La renommée du site vient particulièrement d’une culture identifiée par Piette en 1889 et à laquelle le Mas d’Azil a donné son nom : AZILIEN.
Cette industrie originale, découverte au-dessus des niveaux magdaléniens se situe à l’extrême fin du Paléolithique (Epipaléolithique) et se caractérise par une industrie microlithique, des harpons plats et des galets peints à l’ocre rouge dont la signification reste encore hypothétique.
Avec un climat plus tempéré, les Aziliens s’établirent à l’entrée de la grotte et penchèrent vers une sédentarisation.